升華硫—硫的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定升華硫中硫的含量。

本方法適用于升華硫。

供試品加甲醇溶解后，加水與酚紅指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算硫的含量。

1. 甲醇

2. 乙醇

3. 酚紅指示液

4. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

5. 酚酞指示液

6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1.酚紅指示液

取酚紅0.1g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液1.4mL、90%乙醇5mL，微溫使溶解，加20%乙醇稀釋至250mL。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取供試品，置五氧化二磷干燥器中干燥4小時(shí)后，精密稱取約35mg，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，以過(guò)氧化氫試液5mL與水10mL為吸收液，俟燃燒完畢后，將燃燒瓶置冰浴中冷卻并時(shí)時(shí)振搖約20分鐘，使生成的煙霧完全吸收后，煮沸2分鐘，放冷至室溫，加入酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于1.603mg的S。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.53。