方法名稱： |
曲安西龍?jiān)纤帲参鼾垼咝б合嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定曲安西龍?jiān)纤幹星参鼾埖暮俊?o:p> 本方法適用于曲安西龍?jiān)纤帯?o:p> |
方法原理： |
供試品經(jīng)流動(dòng)相溶解并定量稀釋，再用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)曲安西龍的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 氫化可的松 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按曲安西龍峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。 2.色譜條件 |
試樣制備： |
1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取氫化可的松適量，加流動(dòng)相制成每1mL中約20µg的溶液，即為內(nèi)標(biāo)溶液。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取曲安西龍對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.16mg的溶液，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。 3.供試品溶液的制備 精密稱取供試品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.16mg的溶液，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
|
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.199。 |
