華法林鈉片—華法林鈉的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定華法林鈉片中華法林鈉的含量。

本方法適用于華法林鈉片。

1.氫氧化鈉溶液（0.01mol/L)

2.稀鹽酸

3. 三氯甲烷

紫外可見分光光度計(jì)

1. 氫氧化鈉溶液（0.01mol/L)

取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液0.56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

2. 稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

3. 供試品溶液的制備

取供試品20片，除去包衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于華法林鈉25mg)，置250mL量瓶中，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液約100mL，充分振搖，使華法林鈉溶解，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，置分液漏斗中，加稀鹽酸0.6mL，用三氯甲烷振搖提取3次，每次15mL，合并三氯甲烷提取液，再用0.01mol/L氫氧化鈉溶液振搖提取3次，每次20mL，分取堿性提取液并濾過，置100mL量瓶中，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

取供試品溶液照紫外分光光度法，于波長308nm處測定吸收度，按C₁₉H₁₅NaO₄的吸收系數(shù)（E^1%_1cm)為431計(jì)算，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.204。