芐氟噻嗪片—芐氟噻嗪的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定芐氟噻嗪片中芐氟噻嗪的含量。

本方法適用于芐氟噻嗪片。

供試品經(jīng)研細(xì)后，加0.4%氫氧化鈉溶液溶解后加水制成供試液，置紫外可見分光光度計(jì)，于274nm波長處測定吸收度，計(jì)算出其含量。

1. 氫氧化鈉溶液（0.01mol/L)

2. 0.4%氫氧化鈉溶液

1. 氫氧化鈉溶液（0.01mol/L)

取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液0.56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取芐氟噻嗪對照品適量，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含15µg的溶液，即得對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于芐氟噻嗪15mg)，置100mL量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液間斷振搖10分鐘，使芐氟噻嗪溶解，加0.4%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

取對照品溶液與供試品溶液照紫外分光光度法，于波長274nm處測定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.229。