環(huán)吡酮胺原料藥—環(huán)吡酮的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定環(huán)吡酮胺原料藥中環(huán)吡酮的含量。

本方法適用于環(huán)吡酮胺原料藥。

供試品加二甲基甲酰胺溶解后，加1%麝香草酚藍甲醇指示液2滴，用甲醇鋰滴定液滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算環(huán)吡酮的含量。

1. 二甲基甲酰胺

2. 甲醇鋰滴定液（0.1mol/L)

3. 無水甲醇

4. 金屬鋰

5. 無水苯

6. 1%麝香草酚藍無水甲醇溶液

7. 基準苯甲酸

1. 甲醇鋰滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水甲醇（含水量0.2%以下)150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鋰0.694g，完全溶解后，加無水苯（含水量0.02%以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL甲醇鋰滴定液（0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

2. 1%麝香草酚藍無水甲醇溶液

取麝香草酚藍1g，加無水甲醇100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.3g，加二甲基甲酰胺40mL使溶解，加1%麝香草酚藍甲醇指示液2滴，在氮氣流中用甲醇鋰滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL甲醇鋰滴定液（0.1mol/L)相當于20.73mg的C₁₂H₁₇NO₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.305。