奮乃靜注射液—奮乃靜的測(cè)定—非水滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定奮乃靜注射液中奮乃靜的含量。

本方法適用于奮乃靜注射液。

供試品置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液使成堿性，用三氯甲烷振搖提取，以置有無水硫酸鈉5g的干燥濾紙濾過，濾液置水浴上蒸干，加冰醋酸10mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算奮乃靜的含量。

1. 氫氧化鈉試液

2. 三氯甲烷

3. 無水硫酸鈉

4. 冰醋酸

5. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

6. 結(jié)晶紫指示液

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1 .氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

3. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密量取供試品適量（約相當(dāng)于奮乃靜125mg)，置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液2mL使成堿性，用三氯甲烷振搖提取4次，每次20mL，合并提取液，以置有無水硫酸鈉5g的干燥濾紙濾過，濾液置水浴上蒸干，加冰醋酸10mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.20mg的C₂₁H₂₆ClN₃OS。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.329。