乳酸依沙吖啶—乳酸依沙吖啶注射液的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定乳酸依沙吖啶注射液中乳酸依沙吖啶的含量。

本方法適用于乳酸依沙吖啶注射液。

供試品適量置100mL量瓶中，加水15mL、醋酸鈉試液20mL與稀鹽酸1.25mL使溶解后，再精密加入重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)50mL，加水稀釋至刻度，放置1小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，置碘量瓶中，加稀硫酸30mL與碘化鉀試液6mL，立即密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘，加水50mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當(dāng)于11.45mg的C₁₅H₁₅N₃O-C₃H₆O₃。讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量，計(jì)算乳酸依沙吖啶含量。

1.水（新沸放置至室溫)

2.重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4.淀粉指示液

5.碘化鉀試液

6.稀鹽酸

7.稀硫酸

8.醋酸鈉試液

9.基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

配制：取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

精密量取供試品10mL，置100mL碘量瓶中，加水15mL，醋酸鈉試液20mL與稀鹽酸1.25mL使溶解，在精密加入重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)50mL，加水稀釋至刻度，放置1小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，置碘量瓶中，加稀硫酸30mL與碘化鉀試液6mL，立即密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘，加水50mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當(dāng)于11.45mg的C₁₅H₁₅N₃O-C₃H₆O₃。讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p350。