氟羅沙星的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定氟羅沙星（C₁₇H₁₈F₃N₃O₃)的含量。

本方法適用于氟羅沙星。

供試品經(jīng)稱取制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)286nm處檢測(cè)氟羅沙星吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 三乙胺磷酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按氟羅沙星峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：三乙胺磷酸溶液＋乙腈=82 18

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：286nm

2.3 柱溫：室溫

1. 三乙胺磷酸溶液

取三乙胺5mL與磷酸7mL加水至1000mL。

2. 稱取供試品

精密稱取本品試樣100mg。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取氟羅沙星對(duì)照品適量，加流動(dòng)相分別制成每1mL含1mg的溶液。

4. 供試品溶液的制備

將供試品置于100mL容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL置100mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)286nm處測(cè)定氟羅沙星的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.396。