復(fù)方酮康唑乳膏—酮康唑和丙酸氯倍他索的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復(fù)方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量。

本方法適用于復(fù)方酮康唑乳膏。

供試品加無水乙醇置于80℃水浴加熱使溶解，放冷取續(xù)濾液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長239nm處檢測酮康唑和丙酸氯倍他索的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 無水乙醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按酮康唑峰計算不低于2000。酮康唑和丙酸氯倍他索的分離度應(yīng)大于2.0。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=74 26

2.2 檢測波長：239nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品約4g，精密稱定.

2. 對照品溶液的制備

精密稱取酮康唑?qū)φ掌泛捅�酸氯倍他索對照品適量，用無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有酮康唑0.8mg的和丙酸氯倍他索20µg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

將上述供試品加無水乙醇適量，置80℃水浴加熱使溶解，用無水乙醇移至50mL量瓶中，放冷至室溫，用無水乙醇加至刻度，搖勻，在冰浴中冷卻2小時，濾過，取續(xù)濾液室溫放置15分鐘，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長239nm處測定酮康唑和丙酸氯倍他索的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.436。