鹽酸依米丁注射液—鹽酸依米丁的測定—滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸依米丁注射液中鹽酸依米丁的含量。

本方法適用于鹽酸依米丁注射液。

供試品經(jīng)武過氧化物的乙醚提取后，在提取液中精密加入鹽酸滴定液（0.1mol/L)，振搖提取后分取酸層，并加入甲基紅指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄氫氧化鈉滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.鹽酸滴定液（0.1mol/L)

3.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 乙醚

5. 甲基紅指示液

1.鹽酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取鹽酸9.0mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

精密量取本品適量（約相當(dāng)于鹽酸依米丁0.3g)，加水使成20mL，再加入氫氧化鈉試液10mL，用乙醚分次振搖提取，第一次30mL，以后每次15mL，至生物堿提盡為止，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次10mL，每次得到的洗液均用同一的乙醚20mL振搖提取，合并前后兩次得到的乙醚液，精密加入鹽酸滴定液（0.1mol/L)20mL，振搖提取，靜置分層，分取酸層，乙醚層用水振搖洗滌2次，每次20mL，洗液并入酸液中，加甲基紅指示液1~2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)進(jìn)行滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于33.98mg的鹽酸依米�。–₂₉H₄₀N₂O₄·2HCl·7H₂O)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.537。