氯貝丁酯膠囊—氯貝丁酯的測定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法測定氯貝丁酯膠囊中氯貝丁酯（C₁₂H₁₅ClO₃)的含量。

本方法適用于氯貝丁酯膠囊中氯貝丁酯的含量測定。

取供試品適量，加中性乙醇（對酚酞指示顯中性)與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)，經(jīng)處理后，以酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)相當于121.4mg的（C₁₂H₁₅ClO₃)，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 中性乙醇

3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

6. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)

7. 鹽酸滴定液（0.5mol/L)

8. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

9. 基準無水碳酸鈉

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)

取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g，照上法標定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

4. 鹽酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.5mol/L鹽酸滴定液。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L)相當于26.50mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

取裝量差異項下的內(nèi)容物約2g，精密稱定，置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示顯中性)10mL與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)20mL，加熱回流1小時至油珠完全消失，放冷，用新沸過的冷水洗滌冷凝管，洗液并入錐形瓶，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.759。