舒必利片—舒必利的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定舒必利片中舒必利（C₁₅H₂₃ N₃O₄S)的含量。

本方法適用于舒必利片中舒必利的測(cè)定。

取本品適量，加稀醋酸少許使溶解并用水定量稀釋?zhuān)�照紫�?可見(jiàn)分光光度法（附錄ⅣA)，在291nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，另取對(duì)照品，同法測(cè)定，計(jì)算，即得。

1. 蒸餾水

2. 稀醋酸

取冰醋酸60mL，加水稀釋至1000mL，即得。

2. 對(duì)照品溶液的配制

取舒必利對(duì)照品約25mg，精密稱(chēng)定，加稀醋酸5mL使溶解并用水定量稀釋制成每1mL中含0.05mg的溶液，搖勻，為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于舒必利25mg)，置250mL量瓶中，加稀醋酸5mL，振搖，使舒必利溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25 mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注：“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松樣品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)定，打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

供試品及對(duì)照品的測(cè)定

取供試品及對(duì)照品溶液適量，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄ⅣA)，在275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。