方法名稱(chēng)： |
碘化鈉—碘化鈉的測(cè)定—氧化還原滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氧化還原滴定法測(cè)定碘化鈉的含量。 本方法適用于碘化鈉的測(cè)定。 |
方法原理： |
取本品適量，加水溶解，加稀鹽酸，用碘酸鉀滴定液滴定至黃色，加三氯甲烷，繼續(xù)滴定，同時(shí)強(qiáng)烈振搖，直至三氯甲烷層的顏色消失。每1mL碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于14.99mg的NaI。計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 水（新沸放置至室溫) 2. 稀鹽酸 3. 碘酸鉀滴定液（0.05mol/L) |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1.稀鹽酸 取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5%~10.5%。 2. 碘酸鉀滴定液（0.05mol/L) 配制：取基準(zhǔn)碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后，精密稱(chēng)取10.700g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
取本品約0.3g，精密稱(chēng)定，加水10mL溶解，加稀鹽酸35mL，用碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)滴定至黃色，加三氯甲烷5mL，繼續(xù)滴定，同時(shí)強(qiáng)烈振搖，直至三氯甲烷層的顏色消失。每1mL碘酸鉀滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于14.99mg的NaI。 注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.805-806。 |
