方法名稱:
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方法名稱: |
溴丙胺太林片—溴丙胺太林的測定—分光光度法 |
應用范圍: |
本方法采用分光光度法測定溴丙胺太林片中溴丙胺太林(C23H30BrNO3)的含量。 本方法適用于溴丙胺太林片中溴丙胺太林的測定。 |
方法原理: |
取本品適量,除去包衣后,研細,精密稱取適量(約相當于溴丙胺太林75mg),置垂熔玻璃漏斗中,用乙醚提取,濾過,殘渣用熱乙醇提取數(shù)次,放冷,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA),在247nm波長處測定吸收度,按C23H30BrNO3的吸收系數(shù)(E1m)為121計算,即得。 |
試劑: |
1. 蒸餾水 2. 乙醚 3. 乙醇 |
儀器設備: |
可見分光光度計 |
試樣制備: |
1. 供試品溶液的制備 取本品20片,除去包衣后,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于溴丙胺太林75mg),置垂熔玻璃漏斗中,用乙醚提取4次,每次10mL,濾過,合并乙醚液,供檢查占噸酸用。殘渣用熱乙醇提取數(shù)次,每次10mL,濾入100mL量瓶中,放冷,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置另一100mL量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 注:“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數(shù)。 |
操作步驟: |
供試品的測定 取供試品溶液適量,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA),在247nm波長處測定吸收度。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.819。 |