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醋氨苯砜—醋氨苯砜的測(cè)定—永停滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 醋氨苯砜—醋氨苯砜的測(cè)定—永停滴定法
方法名稱(chēng):
氨苯砜醋氨苯砜的測(cè)定—永停滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用永停滴定法測(cè)定醋氨苯砜(C16H16N2 O4 S)的含量。

本方法適用于醋氨苯砜的含量測(cè)定。

方法原理:

供試品加鹽酸溶液微沸30分鐘,放冷至室溫,照永停滴定法,用亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于16.62mg的C16H16N2 O4 S。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 鹽酸溶液(1→2)

3. 亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)

4. 基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸

5. 無(wú)水碳酸鈉

6. 濃氨試液

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)

取亞硝酸鈉7.2g,加無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g,精密稱(chēng)定,加水30mL與濃氨試液3mL,溶解后,加鹽酸溶液(1→2)20mL,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面以下約2/3處,隨滴隨攪拌,至近終點(diǎn)時(shí),將滴定尖管提出液面,用少量水洗滌尖管,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法指示終點(diǎn)。每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸,根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量,算出本液濃度,即得。

2. 濃氨試液

可取濃氨溶液應(yīng)用。

操作步驟:

取本品約0.5g,精密稱(chēng)定,置錐形瓶中,加鹽酸溶液(1→2)75mL,瓶口放一小漏斗,加熱使沸后,保持微沸約30分鐘,放冷,將溶液移至燒杯中,錐形瓶用水25mL分次洗滌,洗液并入燒杯,照永停滴定法,用亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于16.62mg的C16H16N2 O4 S。

注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松供試品不超過(guò)10mm,精密稱(chēng)取,打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱(chēng)定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱(chēng)重,至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.834-835。

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