磷酸哌嗪片—磷酸哌嗪的測定—重量法

本方法采用重量法測定磷酸哌嗪片中磷酸哌嗪的含量。

供試品經(jīng)處理后，與三硝基苯酚試液反應(yīng)生成衍生物，稱定重量。

1. 水

2.三硝基苯酚試液

垂熔玻璃坩鍋

1.三硝基苯酚試液

本液為三硝基苯酚的飽和水溶液。

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密量取適量（約相當(dāng)于磷酸哌嗪1g)，置100mL量瓶中，加水90mL，振搖使磷酸哌嗪溶解，再用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，加三硝基苯酚試液70mL，攪拌，加熱至上層溶液澄清，放冷，1小時后，用置105ºC恒重的垂熔玻璃坩鍋濾過，沉淀用哌嗪的三硝基苯酚衍生物的 飽和溶液洗滌數(shù)次后，在105ºC干燥至恒重，精密稱定。沉淀的中重量與0.3714相乘，既得供試量中含有C₄H₁₀N₂·H₃PO₄ ·H₂O的重量。

注： “精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.877。