羥苯乙酯—羥苯乙酯的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定羥苯乙酯的含量。

本方法適用于羥苯乙酯。

供試品精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)40mL，緩緩加熱回流1小時(shí)，放冷，加溴麝香草酚綠指示液5滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L)滴定；另取磷酸鹽緩沖液（pH6.5)40mL，加加溴麝香草酚綠指示液5滴，作為終點(diǎn)顏色的對照液，計(jì)算羥苯乙酯含量。

1. 水

2. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

3. 溴麝香草酚藍(lán)指示液

4. 磷酸鹽緩沖液（pH6.5)

5. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 溴麝香草酚藍(lán)指示液

取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解，再加水稀釋至200mL即得。

3. 磷酸鹽緩沖液（pH6.5)

取磷酸二氫鉀0.68g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液15.2mL，用水稀釋至100mL，即得。

4.硫酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

取本品約2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)40mL，緩緩加熱回流1小時(shí)，放冷，加溴麝香草酚綠指示液5滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L)滴定；另取磷酸鹽緩沖液（pH6.5)40mL，加加溴麝香草酚綠指示液5滴，作為終點(diǎn)顏色的對照液，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正，每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于166.2mg的C₉H₁₀O₃。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.910。