復方丹參滴丸—冰片的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定復方丹參滴丸中冰片的含量。

本方法適用于中成藥復方丹參滴丸。

供試品加水溶解溶解，經過正丁烷萃取，萃取液加內標后注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測冰片的含量。

1. 正丁烷

2. 正己烷

3. 萘

4. 交聯(lián)苯甲基聚硅氧烷

1.氣相色譜儀

2.色譜柱為石英毛細管柱，以交聯(lián)苯甲基聚硅氧烷作為固定液，涂布濃度為5%；柱溫：為程序升溫60-50℃，每分鐘升高20^oC，終溫保持4分鐘。理論塔板數(shù)按冰片峰計算應不低于2000。

1. 內標溶液的制備

精確稱取0.160g萘置于100mL量瓶中，加正己烷稀釋至刻度，濃度為1.6mg/mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取冰片對照品25mg，置于25mL棕色量瓶中，加上述內標液溶解并稀釋至刻度，搖勻得1mg/mL的冰片對照品儲備液。

3. 標準溶液的制備

精密量取對照品儲備液0.5，1.0，1.5，2.0，3.0mL，置于5mL量瓶中，用內標溶液定容至刻度，搖勻，作為繪制標準曲線的系列濃度標準溶液。

4. 供試品溶液的制備

精密量取供試品20丸，溶于蒸餾水5mL，完全溶解后，用正丁烷萃取3次（10mL，5mL，5mL)，萃取液置于25mL量瓶中，精取內標液1mL置于同一容量瓶中，用正丁烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 標準曲線繪制

精密量取標準溶液2μL,注入氣相色譜儀,測定，以標準溶液濃度對供試品與內標峰的峰面積比值繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品溶液的測定

精密量取供試品溶液2μL,注入氣相色譜儀,測定。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250~350℃。

劉景英. 氣相色譜法測定復方丹參滴丸中冰片的含量. 天津醫(yī)科大學學報，2004，10（2)：195-196.