護(hù)肝片-五味子乙素測定-高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定護(hù)肝片中五味子乙素的含量。

本方法適用于中成藥護(hù)肝片。

供試品加正己烷超聲提取，過濾，低溫蒸干，殘?jiān)�加甲醇定容，用高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測五味子乙素的吸收值，計(jì)算其含量。

1. 甲醇

2. 五味子乙素對照品(中國藥品生物制品檢定所)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅膠鍵合硅膠為填充劑(ODS柱，5μm，4.6mm×250mm)，理論板數(shù)按五味子乙素計(jì)應(yīng)符合規(guī)定。

1.3紫外吸收檢測器

1.4超聲發(fā)生器

2 色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇＋水＝72＋28，流速:1.2ml/min

2.2檢測波長：254nm

2.3柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

取五味子乙素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每毫升含0.05mg的溶液，即得。

2. 供試品溶液的制備

取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取2.5g，精密稱定，置錐形瓶中，加正己烷適量，超聲提取2次，每次30min，過濾，合并2次濾液，低溫蒸干，殘?jiān)�加甲醇微熱使溶解，移�?5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液20μL注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于254nm處測定五味子乙素的吸收值，計(jì)算出其含量。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

高宇源，馬梅芳，HPLC快速測定護(hù)肝片中五味子乙素的含量，山東中醫(yī)雜志，2003，22（1)：40-42。