方法名稱： |
五味子配方顆�！逦蹲哟技椎暮繙y定—高效液相色譜法 |
應用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定五味子配方顆�！逦蹲哟技椎暮�。 本方法適用于五味子配方顆粒中五味子醇甲的測定。 |
方法原理： |
五味子配方顆粒以木蘭科植物五味子S ch isand ra ch inensis(Turcz. ) Baill. 的干燥成熟果實制成的飲片為原料, 經(jīng)水提取, 濃縮, 噴霧干燥, 干式制粒而制成的顆粒。采用高效液相色譜法對五味子配方顆粒中的有效成分五味子醇甲進行含量測定。 |
試劑： |
1. 甲醇（色譜純) 2. 氯仿（分析純) 3. 石油醚（分析純) |
儀器設備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 化學鍵合型十八烷基(C18)柱 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相：甲醇 水= 65 35 2.2 檢測波長：250nm 2.3柱溫：室溫 2.4 流速0.9ml/min |
試樣制備： |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取五味子醇甲對照品15 mg,置50m l 量瓶中, 加甲醇稀釋至刻度, 搖勻，作為對照品溶液。 2.供試品溶液的制備 取樣品約0.1 g, 精密稱定, 置錐形瓶中, 精密加入甲醇25 m l, 密塞, 稱定重量, 超聲處理20 m in, 放冷, 再稱定重量, 用甲醇補足減失的重量, 搖勻, 濾過。精密吸取續(xù)濾液1m l, 置50 m l 量瓶中, 加甲醇稀釋至刻度, 搖勻, 再精密吸取1 m l, 置25m l 量瓶中, 加甲醇稀釋至刻度, 搖勻，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
1.標準曲線的繪制 精密吸取上述對照品溶液2, 4, 6, 8, 10μL(進樣2 次, 取平均值)注入高效液相色譜儀，用紫外檢測器測定五味子醇甲的吸收度，計算峰面積。以五味子醇甲進樣量X (μg) 為橫坐標, 峰面積Y 為縱坐標,繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。 2. 供試品的測定 精密吸取上述供試品溶液10μL ，重復進樣，注入高效液相色譜儀，用紫外檢測器測定五味子醇甲的吸收度，計算出其含量。 |
參考文獻： |
周繼政, 陳慶輝, 徐以亮.高效液相色譜法測定五味子配方顆粒中五味子醇甲的含量. 時珍國醫(yī)國藥，2003,14 (12): 732 |
