一清滴丸—黃芩苷的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定一清滴丸中黃芩苷的含量。

本方法適用于由由大黃、黃連和黃芩等組成的滴丸。

將精密稱(chēng)定的樣品,加甲醇,搖勻后超聲處理，超聲后溶液定容進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)276nm處檢測(cè)黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 磷酸（分析純)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

ODS C18色譜柱(5μm ,150mm×416 mm)，理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 磷酸= 45 55 0.2

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：276nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱(chēng)取供試品

取一清滴丸20粒，精密稱(chēng)定。研細(xì)，混勻，取約32mg，精密稱(chēng)定。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取黃芩苷對(duì)照品5mg，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，混勻，即得（每1ml含黃芩苷約0.1mg)。

3.供試品溶液的制備

將精密稱(chēng)定的樣品,加6ml甲醇,搖勻后超聲處理20min, 放冷, 靜置,置10ml量瓶中。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密稱(chēng)取黃苓苷對(duì)照品5mg，置25mL量瓶中，加無(wú)水甲醇溶解并稀釋至刻度。然后分別精取上述液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mL置5mL量瓶中，加無(wú)水甲醇至刻度。分別吸取上述釋釋液各10µL，按色譜條件進(jìn)行測(cè)定。以進(jìn)樣量為看見(jiàn)坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，得標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 供試品的測(cè)定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)276nm處測(cè)定黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

王艷萍等. 一清滴丸的工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研.中國(guó)中藥雜志，2002，27（12)：906-907