小柴胡顆粒－黃芩苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定小柴胡顆粒中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥小柴胡顆粒。

本品加70%乙醇超聲處理，放冷，補重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長315nm處檢測黃芩苷的吸收值，計算出其含量。

1. 70%乙醇

2. 甲醇

3. 磷酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 水 磷酸 ＝47 53 0.2

2.2檢測波長：315nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品，研細，取約3g或1.5g（無蔗糖)，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品12mg，置100mL量瓶中，加70%乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置10mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，制成每1mL含黃芩苷60mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品，研細，取約3g或1.5g（無蔗糖)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，加70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長315nm處測定黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p357。