壯骨伸筋膠囊－ 淫羊霍苷的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定壯骨伸筋膠囊中淫羊霍苷的含量。

本方法適用于中成藥壯骨伸筋膠囊。

本品經(jīng)加熱回流，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)270nm處檢測(cè)淫羊霍苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2.三氯甲烷

3 .70%乙醇

4 .30%乙醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按淫羊霍苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水＝54 46

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取淫羊霍苷對(duì)照品10mg，至25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2 mL，至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每1mL含淫羊霍苷80mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置索氏體取器中，加三氯甲烷40mL，加熱回流2小時(shí)，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干，加甲醇40mL，加熱回流4小時(shí)，提取液蒸干，殘?jiān)�加少量甲醇濕�?rùn)，加水2mL使溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑1.5cm，柱高10cm)上，以每1分鐘3mL的流速，分別用水、30%乙醇各100mL洗脫，再用70%乙醇洗脫，收集70%乙醇洗脫液50mL，蒸干，殘?jiān)�甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液10mL和供試品溶液各10~20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)270nm處測(cè)定淫羊霍苷（C₃₃H₄₀O₁₅)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p445。