樂(lè)脈顆粒 –芍藥苷的測(cè)定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定樂(lè)脈顆粒中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥樂(lè)脈顆粒。

供試品加稀乙醇溶解，并稀釋至一定體積，于25℃振搖提取1小時(shí)后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)芍藥苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2 .異丙醇

3 .醋酸

4 .稀乙醇

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 異丙醇 醋酸 水 = 25 2 2 71

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

2.3 柱溫：室溫

取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL，即得。

2. 稱(chēng)取供試品

精密稱(chēng)取本品0.5g。

3.對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取在80℃干燥1小時(shí)的芍藥苷對(duì)照品，加稀乙醇溶解，制成每1mL含0.1mg的溶液。

4. 供試品溶液的制備

供試品加稀乙醇少許研磨使溶解，移入50mL量瓶中，再用稀乙醇適量洗滌，洗液并入量瓶中，加稀乙醇至刻度，振搖提取1小時(shí)（25℃ ± 2℃)，靜置，濾過(guò)，取續(xù)濾液，為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.426。