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甘草浸膏--甘草酸的測定---高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 甘草浸膏--甘草酸的測定---高效液相色譜法
方法名稱:
甘草浸膏--甘草酸的測定---高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定甘草浸膏中甘草酸的含量。

本方法適用于中成藥甘草浸膏。

方法原理:

本品經(jīng)超聲處理后,搖勻,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長250nm處檢測甘草酸的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1.甲醇

2.0.2mol/L醋酸銨溶液

3. 冰醋酸

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按甘草酸計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:甲醇 0.2mol/L醋酸銨溶液 冰醋酸=67 33 1

2.2檢測波長:250nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1.稱取供試品

精密量取本品細(xì)粉約0.25g,為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取甘草酸單銨鹽對照品10mg,置50mL量瓶中,加流動(dòng)相45mL,超聲處理使溶解,取出,放冷,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,制成每1mL含甘草酸單銨鹽對照品0.2mg,折合甘草酸為0.1959mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品,置50mL量瓶中,加流動(dòng)相45mL,超聲處理(功率200W,頻率50kHz)30分鐘,取出,放冷,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10mL,置25mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長250nm處測定甘草酸(C42H62O16)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p274。

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