龍牡壯骨顆�！�鈣的測(cè)定—原子吸收分光光度法

本方法采用原子吸收分光光度法測(cè)定龍牡壯骨顆粒中鈣的含量。

本方法適用于中成藥龍牡壯骨顆粒。

由待測(cè)元素發(fā)出的特征譜線通過供試品蒸汽時(shí)，被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，吸收遵循一般分光光度法的吸收定律，通過測(cè)定輻射光強(qiáng)度減弱的程度可求出供試品中待測(cè)元素的含量。通常借比較標(biāo)準(zhǔn)品和供試品的吸收度，求得供試品中待測(cè)元素的含量。

1. 稀鹽酸 取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL。

2. 鑭試液 取氧化鑭（La2O3)5g ，用水潤(rùn)濕，緩慢加鹽酸25mL使溶解，并用水稀釋成100mL，靜置過夜后使用。

原子吸收分光光度計(jì)

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取經(jīng)110^oC干燥至恒重的碳酸鈣對(duì)照品約60mg, 置100mL 量瓶中，加水10mL 濕潤(rùn)后，加稀鹽酸5mL 使溶解，加水至刻度，搖勻。精密量取25mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL和3.0mL，分別置25mL量瓶中，各加鑭試液1mL，加水至刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取本品顆粒，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置100mL 量瓶中，加水10mL濕潤(rùn)后，加稀鹽酸5mL使溶解，加水至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置25mL量瓶中，加鑭試液1mL，加水至刻度，搖勻。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線

將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后，將測(cè)定波長(zhǎng)調(diào)至422.7nm。先將去離子水噴入火焰，調(diào)讀數(shù)為零，再將最濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液噴入火焰，調(diào)節(jié)儀器至近滿量程的讀數(shù)；然后依次噴入每一標(biāo)準(zhǔn)溶液，讀數(shù)。每噴完1份溶液后，均用去離子水噴入火焰充分沖洗燈頭并調(diào)零。取每一濃度3次讀數(shù)的平均值，與相應(yīng)濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 測(cè)定

將供試品溶液噴入火焰，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度，計(jì)算元素的含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.415。