馬應龍麝香痔瘡膏—冰片的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定馬應龍麝香痔瘡膏中冰片的含量。

本方法適用于中成藥馬應龍麝香痔瘡膏。

1. 環(huán)己烷

2.乙酸乙酯

3. 丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS)

1. 氣相色譜儀

2. 色譜柱以丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS)為固定相，涂布濃度為15% ； 柱溫105℃。理論塔板數按水楊酸甲酯峰計算，應不低于2000；龍腦、異龍腦峰與水楊酸甲酯峰的分離度應符合要求。

1. 內標溶液的制備

精密稱取水楊酸甲酯適量，加環(huán)己烷-乙酸乙酯（1：1)制成每1mL含3mg的溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取龍腦對照品20mg，置10mL量瓶中，加入內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取本品約1g， 置具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液10mL，混勻，稱定重量，超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量，用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1：1)補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 校正因子的測定

精密吸取1μL對照品溶液注入氣相色譜儀，連續(xù)注樣3—5次，按平均峰面積計算校正因子。

2. 供試品 溶液的測定

精密吸取上述供試品溶液1ml,注入氣相色譜儀,測定。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250~350℃。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.358。