方法名稱： |
東北紅豆杉枝葉—10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的含量測定—HPLC-DAD |
應用范圍： |
用于東北紅豆杉枝葉中10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的含量測定 |
方法原理： |
本品粉末用甲醇-二氯甲烷(1∶1)超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在233.9nm處測定，按外標法計算含量。 |
儀器設備及實驗條件： |
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儀器設備 Waters 600 型HPLC色譜儀(Waters 600泵，Waters 996二極管陣列檢測器)。 | 色譜條件 色譜柱：C18 (250mm×4.6 mm，5μm )；流動相：甲醇-乙腈-水(20∶30∶50)；檢測波長：233.9 nm ；流速：0.8mL/min；柱溫：32℃；進樣量：10μL。 |
試樣制備： |
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對照品溶液的制備 精密稱取10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ對照500μg于10mL 量瓶中以甲醇溶解并定容，即得對照品儲備液(47.5μg/ mL )。將對照品儲備液稀釋成14.25μ g/ mL，作為對照品溶液。 | 供試品溶液的制備 精密稱取樣品粉末80mg于250mL三角瓶中，加入甲醇-二氯甲烷(1∶1) 50mL 浸泡24h，超聲提取40min，濾過，殘渣以甲醇沖洗3次，合并濾液，30℃水浴濃縮，加入二氯甲烷-水(1∶1) 50 mL 萃取，水層再以二氯甲烷萃取兩次，合并濾液于30℃水浴揮干溶劑，用10mL 甲醇溶解，用0.45μm 濾膜濾過，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，依上述色譜條件測定，按外標法計算含量。 |
附件： |
點擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)
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備注： |
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參考文獻： |
杜智敏，陳瑞玲，劉福清等.HPLC 法測定東北紅豆杉枝葉中10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的含量.中草藥.2004，35（40)：398～399 |
