方法名稱: |
赤芍--赤芍總苷含量測定--HPLC法3 |
應用范圍: |
測定赤芍總苷中芍藥苷含量 |
方法原理: |
赤芍經(jīng)水提取得赤芍總苷,赤芍總苷以甲醇稀釋,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,外標法計算芍藥苷含量。 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器設備 高效液相色譜儀:島津LC-10ATVP泵,SPD-10AVP 可見-紫外檢測器; |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品,置于10 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,即為對照品儲備液(2.2mg/mL)。精密吸取此儲備液5mL,置25 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得。 供試品溶液的制備 赤芍總苷的制備 稱取赤芍1kg,每次以10倍水提取,共3次,合并水提液,加入一定量的明膠溶液,沉淀,過濾,濾液加至大孔樹脂柱,先以水洗,至洗出液無色,再以一定濃度的乙醇洗脫,并以HPLC方法測定洗脫液,至芍藥苷基本洗脫完全。將洗脫液均分成甲、乙2份:甲份,減壓薄膜濃縮至濃溶液,并冷凍干燥 ,,得赤芍總苷甲;乙份,過超濾器超濾,得超濾液,將超濾液減壓薄膜濃縮成濃溶液,并冷凍干燥,得赤芍總苷乙。 |
操作步驟: |
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5~10μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖和峰面積。按外標法以峰面積計算供試品中芍藥苷的含量。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn) |
備注: |
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參考文獻: |
陳寅生,姚仲青.膜分離與大孔樹脂吸附技術(shù)在赤芍總苷提取與分離中的應用.南京中醫(yī)藥大學學報. 2006,22(6):406, 408 |