翻白草-熊果酸含量的測定方法-HPLC-DAD

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心藥學(xué)論壇

方法名稱：

翻白草-熊果酸含量的測定-HPLC-DAD

應(yīng)用范圍：

用于翻白草中熊果酸含量的測定

方法原理：

本品用70%的乙醇回流提取，提取液蒸干，用石油醚除雜，再用甲醇索氏提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在220nm測定，以外標(biāo)法計(jì)算含量。

儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：

儀器設(shè)備 HPLC-MS ZQ型液相質(zhì)譜儀，Waters型二極管陣列檢測器；SPD數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（美國waters公司).

色譜條件色譜柱：Waters symmetry shield^IMRP18柱（150mm×21mm，3.5μm)；流動相：甲醇-水-醋酸（94:6:0.05)；流速： 0.2 mL·min^-1 ；檢測波長: 220nm；柱溫:室溫；掃描波長范圍：190～400nm 。

試樣制備：

對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品1.3mg，置2ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋定容至刻度，搖勻，得濃度為0.65mg/ml的熊果酸對照品貯備液,。吸取一定量的貯備液，配制成濃度為0.065μg/ml的對照品溶液。

供試品溶液的制備稱取一定量翻白草和根的粗品，用70%乙醇（料液比為1：12，水浴回流時(shí)間2.5h，回流提取4次，合并濾液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸至無醇味，回收乙醇，將流浸膏放至蒸發(fā)皿中，加入4g硅藻土，混合均勻，水浴蒸干。將干燥物在70～80℃烘箱中烘干，得浸膏。將浸膏置干燥碘量瓶，超聲除雜2次，每次加石油醚30mL，處理15 min�；厥帐兔押�，常溫下晾干固體。將固體轉(zhuǎn)移至索氏提取器中，加250 mL甲醇提取4h.將提取液減壓蒸至50 mL，定容，移取樣品10 mL，離心處理20min(16000r/min)，用微孔濾膜（0.22μm)過濾，移取40μL，用甲醇稀釋至800μL，備用。

操作步驟：

取對照品和供試品溶液各5μL，注入高效液相色譜儀，在擬定的色譜條件下測定峰面積，以外標(biāo)法熊果酸的含量。

附件：

點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)

備注：

參考文獻(xiàn)：

張穎，張立木，齊永秀等. 高效液相色譜法測定翻白草中熊果酸含量. 中國藥業(yè).2006.15(16):20～21

...

上一篇文章：野生多葉棘豆-蘆丁的含量測定-HPLC-DAD

下一篇文章：盾葉薯蕷—薯蕷皂苷元的含量測定—HPLC-DAD

評論加載中...