方法名稱： |
兒童Ⅱ號(hào)口服液-鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿的含量測(cè)定-HPLC |
應(yīng)用范圍： |
用于兒童Ⅱ號(hào)口服液中鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品過中性氧化鋁柱，，用乙醇洗脫后，經(jīng)液相色譜分離，在270nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 日本島津LC210AT泵；日本島津SPD210A檢測(cè)器；浙江大學(xué)N2000型色譜工作站；高壓二元梯度泵。 色譜條件 色譜柱DiamonsilTM C18(250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-（三乙胺-水)(用磷酸調(diào)pH = 4) 梯度洗脫；檢測(cè)波長：270nm；流速：1mL·min-1；進(jìn)樣量：20μL；流動(dòng)相：0→10 min：[CH3CN -（H3PO4 —C6H15N —H2O)]（14：86)；10→30 min：[CH3CN -（H3PO4 —C6H15N —H2O)]（14：86)→（30：70) |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸巴馬汀(0.150mg·mL-1) 1mL、鹽酸小檗堿(0.2490mg·mL-1)1mL 置同一10mL 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 精密量取本品5mL，置中性氧化鋁柱(100-200目，內(nèi)徑1.1cm，中性氧化鋁8g，濕去裝柱，用乙醇30mL預(yù)洗)，用乙醇100mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，置于10mL 量瓶中，用甲醇稀釋，定容，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm) 過濾，精密取續(xù)濾液5mL于10mL 量瓶中，用甲醇稀釋定容，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn) |
備注： |
|
參考文獻(xiàn)： |
申蘭慧，石濤，鄒愛峰等. RP-HPLC梯度洗脫法測(cè)定兒童Ⅱ號(hào)口服液中龍膽苦苷，鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿. 中成藥. 2004，26(4)：283～286 |
