方法名稱(chēng)： |
炒白術(shù)、焦白術(shù)--白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量—HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
測(cè)定炒白術(shù)、焦白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量 |
方法原理： |
白術(shù)飲片甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在220nm 處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 LC一10AT型高效液相色譜儀(島津)，SPD一10A紫外檢測(cè)器，N一2000色譜工作站 色譜條件 phenomenexC18色譜柱(5μm，150mm×4.6mm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水(56:6:38)；柱溫25℃；流速1.0ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)220nm。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對(duì)照品適量，加甲醇溶解并稀釋至0.05472mg/ml的對(duì)照品溶液。 樣品供試液的制備 將不同規(guī)格的白術(shù)飲片分別烘干后，粉碎，過(guò)80目篩，精密稱(chēng)取約0.5g，置磨口錐形瓶中，精密稱(chēng)重；精密加入分析甲醇25ml，密塞，精密稱(chēng)重；超聲提取30min，放涼至室溫，精密稱(chēng)重，補(bǔ)足損失溶液量；搖勻后，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，按上述色譜條件操作，記錄40min左右的色譜圖，按外標(biāo)法計(jì)算白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
傅春升,于維萍,陳子玲.炒白術(shù)、焦白術(shù)的質(zhì)量研究.齊魯藥事.2006,25(11):669-672 |
