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一種普羅布考單丁二酸酯的制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 廣州市元通醫(yī)藥科技有限公司/尹海濱;楊艷;鄧津津
公開(公告)號 CN1970536A  
公開(公告)日 2007.05.30  
申請(專利)號 CN200610117784.1  
申請日期 2006.10.31  
專利名稱 一種普羅布考單丁二酸酯的制備方法  
主分類號 C07C319/20(2006.01)I  
分類號 C07C319/20(2006.01)I;C07C323/20(2006.01)I;A61K31/225(2006.01)N  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 廣州市元通醫(yī)藥科技有限公司  
發(fā)明(設(shè)計)人 尹海濱;楊 艷;鄧津津  
地址 510000廣東省廣州市天河區(qū)東莞莊一橫路116號1506房  
頒證日  
國際申請  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 上海三方專利事務(wù)所  
代理人 吳干權(quán)  
國省代碼 廣東;44  
主權(quán)項 一種普羅布考單丁二酸酯的制備方法,其特征在于包括以下工藝步驟:(1)在氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)下,向四氫呋喃溶液中加入縮合劑;(2)攪拌5-15分鐘后,分批按摩爾比加入普羅布考;(3)攪拌30-60分鐘后,按摩爾比加入琥珀酸酐;(4)先用氫氧化鈉水溶液洗,再用鹽酸(0.5-1.5N)洗,濃縮后用石油醚洗去未反應(yīng)的普羅布考,過濾得普羅布考單丁二酸酯的粗產(chǎn)物;(5)甲基叔丁基醚重結(jié)晶得純品。  
摘要 本發(fā)明涉及的是普羅布考衍生物的制備方法,具體地說是一種普羅布考單丁二酸酯的制備方法。一種普羅布考單丁二酸酯的制備方法,包括以下工藝步驟:(1)在氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)下,向四氫呋喃溶液中加入縮合劑;(2)攪拌5-15分鐘后,分批摩爾比加入普羅布考;(3)攪拌30-60分鐘后,按摩爾比加入琥珀酸酐;(4)先用氫氧化鈉水溶液洗,再用鹽酸(0.5-1.5N)洗,濃縮后用石油醚洗去未反應(yīng)的普羅布考,過濾得普羅布考單丁二酸酯的粗產(chǎn)物;(5)甲基叔丁基醚重結(jié)晶得純品。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比,反應(yīng)溫度為20-25℃,反應(yīng)條件溫和。操作簡便。經(jīng)重結(jié)晶后,產(chǎn)品普羅布考單丁二酸酯的收率較高,可達(dá)到30%左右。  
國際公布  
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