| 公開(公告)號(hào) | CN1314691C |
| 公開(公告)日 | 2007.05.09 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510044284.5 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.08.22 |
| 專利名稱 | 法羅培南鈉的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07D499/893(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D499/893(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 魯南制藥集團(tuán)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 趙志全;彭立增;李 偉 |
| 地址 | 276005山東省臨沂市紅旗路209號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國(guó)省代碼 | 山東;37 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種中間體不需提純，“一鍋法”合成法羅培南鈉的方法，其特征在于該方法包括以下步驟： a、在堿的存在下，于(3R，4R，1’R)-4-乙酰氧基-3-(1-叔丁基二甲硅氧乙基)-2-氮雜環(huán)丁酮溶液中加入(R)-四氫呋喃-2-硫代甲酸發(fā)生縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-20℃～60℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～24小時(shí)； b、在有機(jī)堿的存在下，將a步所得濃縮物溶于溶劑中加入烯丙氧基草酰氯發(fā)生縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-20℃～60℃，反應(yīng)時(shí)間為1～24小時(shí)； c、將b步所得濃縮物溶于溶劑中加入三苯基膦或亞磷酸三乙酯發(fā)生分子內(nèi)Wittig反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60℃～180℃，反應(yīng)時(shí)間為2～36小時(shí)； d、將c步所得環(huán)合物溶于溶劑中加入脫保護(hù)試劑脫除保護(hù)基，反應(yīng)溫度為0℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間為2～36小時(shí)； e、將d步所得脫保護(hù)產(chǎn)物溶于乙醚中加入催化劑四(三苯基膦基)鈀、2-乙基己酸鈉反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10℃～80℃，反應(yīng)時(shí)間為2～36小時(shí)，反應(yīng)體系經(jīng)過(guò)濾得到粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物經(jīng)水/丙酮重結(jié)晶純化得到法羅培南鈉精品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種采用4-AA為原料制備法羅培南鈉的方法。該方法為“一鍋法”操作，中間體不需提純，并直接應(yīng)用于下一步反應(yīng)。本發(fā)明提供的方法成本低、收率高、反應(yīng)條件易于實(shí)現(xiàn)且適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)法羅培南鈉。 |
| 國(guó)際公布 |
