| 公開(公告)號(hào) | CN1308277C |
| 公開(公告)日 | 2007.04.04 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510036857.X |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.08.30 |
| 專利名稱 | 從中藥決明子中提取蒽醌類化合物的方法 |
| 主分類號(hào) | C07C46/10(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07C46/10(2006.01)I;C07C50/34(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 華南師范大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 李楚華;李續(xù)娥;郭寶江 |
| 地址 | 510630廣東省廣州市天河區(qū)石牌 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 廣州粵高專利代理有限公司 |
| 代理人 | 何淑珍 |
| 國(guó)省代碼 | 廣東;44 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種從中藥決明子中提取蒽醌類化合物的方法，其特征在于包括如下步驟： (1)將中藥決明子磨成粉末，采用溶劑分部提取法，按照極性由小至大依次以溶劑環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇、水在索氏提取儀中各回流提取4～6次，每次所用的溶劑體積為中藥決明子粉末體積的1.5-2.5倍，每次提取時(shí)間為40-80分鐘，溫度為60±5℃；合并提取液，回收溶劑，得到水提物； (2)將步驟(1)得到的水提物溶于5.0-10.0倍體積的蒸餾水中，過濾去除不溶物，溶于水部分用正丁醇萃取4-8次，每次萃取所用體積為水溶液體積的0.5-1.5倍，每次萃取時(shí)間為20-40分鐘，合并萃取液，揮干溶劑，得到的混合物用3.0-8.0倍體積的95％乙醇溶解，分離出不溶于95％乙醇的混合物； (3)將步驟(2)得到的不溶于95％乙醇的混合物溶于3-5倍體積的蒸餾水中，濾去難溶的雜質(zhì)，溶液部分流經(jīng)大孔吸附樹脂柱；吸附在柱上的有效部分依次采用95％的乙醇、水進(jìn)行洗脫至無色，收集乙醇洗脫液，濃縮得乙醇洗脫物； (4)用100～200目硅膠柱分離步驟(3)得到的乙醇洗脫物，采用氯仿-甲醇-水洗脫系統(tǒng)； (5)調(diào)整步驟(4)的洗脫系統(tǒng)中氯仿∶甲醇＝4∶1的體積，得到的混合物經(jīng)硅膠層析，采用乙酸乙酯∶95％乙醇＝4∶1.5的體積洗脫，得到的混合物進(jìn)一步經(jīng)聚酰胺柱層析，甲醇∶水＝2∶3的體積洗脫得到蒽醌類化合物II和蒽醌類化合物III； 調(diào)整洗脫系統(tǒng)中氯仿∶甲醇＝3∶1的體積，得到的混合物經(jīng)硅膠柱反復(fù)層析，采用乙酸乙酯∶95％乙醇＝3-5∶1.0-2.0的體積洗脫，得到蒽醌類化合物I； 調(diào)整洗脫系統(tǒng)中氯仿∶甲醇∶水＝3∶1∶0.1的體積，得到的混合物經(jīng)聚酰胺柱層析，用甲醇∶水＝2∶3的體積洗脫得到的混合物進(jìn)一步經(jīng)凝膠柱層析、水洗脫得到蒽醌類化合物IV； 所述蒽醌類化合物I為大黃素-1-O-β-龍膽二糖甙； 蒽醌類化合物II為大黃酚-1-O-β-龍膽二糖甙； 蒽醌類化合物III為大黃素甲醚-8-O-β-龍膽二糖甙； 蒽醌類化合物IV為大黃酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及從中藥決明子中提取蒽醌類化合物的方法，包括(1)分部提取、(2)不溶于95％乙醇的混合物的制備、(3)大孔樹脂分離純化不溶于95％乙醇的混合物、(4)硅膠柱分離純化乙醇洗脫物和蒽醌類化合物的分離、純化；得到降脂有效成分大黃素-1-O-β-龍膽二糖甙、大黃酚-1-O-β-龍膽二糖甙、大黃素甲醚-8-O-β-龍膽二糖甙、大黃酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙。 |
| 國(guó)際公布 |
