| 公開(公告)號 | CN1321121C |
| 公開(公告)日 | 2007.06.13 |
| 申請(專利)號 | CN200510025275.1 |
| 申請日期 | 2005.04.21 |
| 專利名稱 | 左氧氟沙星制備及后處理方法 |
| 主分類號 | C07D498/06(2006.01)I |
| 分類號 | C07D498/06(2006.01)I;C07D221/00(2006.01)I;C07D265/00(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 吳國鋒;楊朱紅;梁賽紅;徐國興;陳興江 |
| 地址 | 312500浙江省新昌市城關(guān)鎮(zhèn)環(huán)城東路59號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海新天專利代理有限公司 |
| 代理人 | 王 巍 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種左氧氟沙星制備及后處理方法，其特征在于該方法包括下列步驟：(1)制備左氧氟沙星粗品：在2～5倍w/w的二甲基亞砜溶劑中，左氟羧酸與0.5～1.5倍w/w的N-甲基哌嗪80～100℃反應(yīng)4～8小時，減壓回收N-甲基哌嗪和二甲基亞砜，向產(chǎn)物中加入水，調(diào)節(jié)pH為6.0～6.5，溶解后加入活性炭，保持45～75℃攪拌20～60分鐘，過濾，濾液加熱至45～75℃，調(diào)節(jié)pH為9.5～10.0，加入活性炭，保持45～75℃攪拌20～60分鐘，過濾，濾液調(diào)節(jié)pH為7.0～8.0，用氯仿重復(fù)萃取6～10次，合并萃取液，回收氯仿，向殘?jiān)屑尤?～8倍w/w的無水乙醇溶解后結(jié)晶，過濾得左氧氟沙星粗品；(2)成鹽：向左氧氟沙星粗品中加入5～8倍w/w的無水乙醇，升溫到65～75℃，溶解完全后，加入EDTA和活性炭，在65～75℃范圍保溫20～60分鐘，過濾，濾液中加入一定量的酸，冷卻結(jié)晶，過濾得左氧氟沙星鹽；(3)制備左氧氟沙星：向左氧氟沙星鹽中加入5～8倍w/w的無水乙醇和一定量的堿液，升溫待溶解后，加入EDTA和活性炭，60～75℃范圍保溫20～60分鐘，過濾，濾液冷卻結(jié)晶，結(jié)晶于50～55℃減壓干燥2～3小時即得左氧氟沙星。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種左氧氟沙星制備的后處理方法。該方法在與甲哌反應(yīng)后直接回收溶劑，并又采用先成鹽后用堿中和的方法，有效地得到了高純度的左氧氟沙星。本發(fā)明方法簡便，宜于工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
