公開(公告)號
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CN1276927C
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公開(公告)日
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2006.09.27
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申請(專利)號
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CN200410092617.7
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申請日期
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1997.06.16
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專利名稱
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維生素D衍生物結(jié)晶及其制備方法
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主分類號
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C07J9/00(2006.01)I
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分類號
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C07J9/00(2006.01)I;C07C401/00(2006.01)I;C07C43/188(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
97196017.8
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優(yōu)先權(quán)
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1996.7.1 JP 171321/96
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申請(專利權(quán))人
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中外制藥株式會社
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發(fā)明(設(shè)計)人
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山內(nèi)剛
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地址
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日本東京
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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中國國際貿(mào)易促進委員會專利商標事務(wù)所
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代理人
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李華英
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國省代碼
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日本;JP
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主權(quán)項
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一種下列式(II)所示化合物的純化方法:該方法包括將式(II)所示化合物的粗產(chǎn)物或初步純化的產(chǎn)物于醇中重結(jié)晶,所得純化產(chǎn)物經(jīng)目測或熒光顯微檢測為白色至黃色結(jié)晶粉末;在2mg/ml濃度下在乙醇中完全溶解;經(jīng)費歇爾法測定,水含量為3.0%或者更低;在100μg/ml乙醇濃度下于282nm下測定,吸收系數(shù)ε=10000或者更高;HPLC測定純度為85%或更高,內(nèi)標法HPLC測定含量為85%或更高。
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摘要
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本發(fā)明提供了下列式(I)所示化合物的結(jié)晶;經(jīng)反相色譜法純化維生素D衍生物的粗產(chǎn)物或初步純化的產(chǎn)物,然后將純化的衍生物于有機溶劑中析晶獲得的維生素D衍生物結(jié)晶;維生素D衍生物合成過程中形成的作為副產(chǎn)物的新的化合物;以及維生素D衍生物或其前體的純化方法。本發(fā)明所述方法使得以批量并且穩(wěn)定地提供高純度維生素D衍生物,特別是ED-71成為可能。
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國際公布
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