| 公開(公告)號 | CN1274714C |
| 公開(公告)日 | 2006.09.13 |
| 申請(專利)號 | CN200410065783.8 |
| 申請日期 | 2004.11.18 |
| 專利名稱 | 阿斯巴甜的制備方法 |
| 主分類號 | C07K5/075(2006.01)I |
| 分類號 | C07K5/075(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 常州市牛塘化工廠 |
| 發(fā)明(設計)人 | 王方大;蔡 亞;王立成 |
| 地址 | 213163江蘇省常州市武進區(qū)牛塘鎮(zhèn)延政路51號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 南京蘇科專利代理有限責任公司 |
| 代理人 | 姚姣陽;陳忠輝 |
| 國省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項 | 一種制備阿斯巴甜的方法，以L-天門冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽為原料，按照以下步驟進行制備：①在-10～10℃低溫下將L-天門冬氨酸與液堿混合，以硫甲基甲酸乙酯作為硫酰化劑，并以甲醇、乙醇或者丁醇中的一種物質(zhì)作為有機溶劑，升溫至35～60℃，反應1～5小時，冷卻后將水層分離出來，用酸液調(diào)節(jié)PH值為2～5之間，萃取、洗滌、干燥，得到酰化物，其中，L-天門冬氨酸與液堿的摩爾用量之比為1∶1～1∶5，L-天門冬氨酸與硫�；瘎┑哪栍昧恐葹�1∶1～1∶3.5，加入的有機溶劑與硫�；瘎┑闹亓恐葹�3∶1～10∶1；②將步驟①所得到的�；锶芙庥邗ヮ惢蛎杨愑袡C溶劑中，在-10～10℃低溫下向溶液中加入三溴化磷作為成環(huán)試劑，其用量與步驟①所得到的酰化物的總量的摩爾之比為1∶1～5∶1，升溫到30～65℃，反應0.5～3小時，然后冷卻到0℃以下，過濾、干燥，得到環(huán)合物；③將L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽溶于水，冷卻到-10～10℃，滴加液堿，調(diào)節(jié)PH值為8～11，加入步驟②所得到的環(huán)合物，然后再加入液堿，反應0.5～3小時，再加入甲醇，冷卻到-10～10℃，滴加酸液調(diào)節(jié)PH值為3～6，過濾，得到阿斯巴甜粗品，其中，L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽的用量與步驟②所得到的環(huán)合物的總量的摩爾之比為0.25∶1～1∶1，調(diào)節(jié)PH之后，第二次加入的液堿與環(huán)合物的重量之比為1.5∶1～4∶1，甲醇的投料重量為環(huán)合物的5～10倍；④用去離子水將步驟③所得到的阿斯巴甜粗品重結(jié)晶，重結(jié)晶過程中用活性炭脫色，即得阿斯巴甜成品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及化學合成法制備阿斯巴甜。采用硫�；瘎┳鳛楸Ｗo劑，對L-天門冬氨酸的氨基和α-羧基進行保護和活化，制得L-天門冬氨酸的�；铮缓蠹尤氤森h(huán)試劑發(fā)生成環(huán)反應生成環(huán)合物，環(huán)合物再經(jīng)過縮合而得到阿斯巴甜產(chǎn)品。其中，硫�；瘎┡cL-天門冬氨酸反應生成酰化物過程中選擇性高，副反應少，得到的�；锓磻^為徹底、雜質(zhì)含量少；�；⒊森h(huán)、縮合三步主要反應都屬于均相反應過程，且在低溫下進行，易于操作控制，反應后的產(chǎn)物易于分離、提純；可以用甲醇、醋酸乙酯等常規(guī)有機物作為反應溶劑，加工成本低，對環(huán)境的污染相對較小，后處理及回用較為方便；制得的阿斯巴甜產(chǎn)品純度高、收率高。 |
| 國際公布 |
