| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1262533C |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2006.07.05 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN02150810.0 |
| 申請(qǐng)日期 | 2002.11.28 |
| 專利名稱 | Nα-9-芴甲氧羰基－氨基酸的合成方法 |
| 主分類號(hào) | C07C229/36(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07C229/36(2006.01)I;C07C227/14(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 上海中遠(yuǎn)化工有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 施 華 |
| 地址 | 200431上海市長(zhǎng)江西路1001號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海華工專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 應(yīng)云平;曹翠娟 |
| 國(guó)省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸的合成方法，其特征在于將固體氨基酸溶于1％～20％重量碳酸鈉溶液中，攪拌使氨基酸固體充分溶解，在20～30℃，滴加溶于甲苯的9-芴甲氧羰基氯溶液，滴加30～60分鐘，滴加結(jié)束，在20～30℃攪拌1～8小時(shí)，加水稀釋，用萃取劑乙酸正丁酯或乙酸乙酯萃取，除去過(guò)量的9-芴甲氧羰基氯，所得水相用濃鹽酸酸化至PH＝0.5～3.5，然后用萃取劑乙酸正丁酯或乙酸乙酯萃取，所得油相用水洗滌，除去鹽酸，油相濃縮除去萃取劑乙酸正丁酯或乙酸乙酯，白色結(jié)晶析出，過(guò)濾，干燥得產(chǎn)物Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸；其原料配料比為：氨基酸∶9-芴甲氧羰基氯的摩爾比＝1.0∶0.9～1.2，氨基酸∶無(wú)水碳酸鈉的摩爾比＝1.0∶1.8～3.0，9-芴甲氧羰基氯∶甲苯的摩爾比＝1.0∶3.0～280.0，氨基酸∶萃取劑的摩爾比＝1.0∶110.0～220.0。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸的合成方法，其工藝步驟包括將固體氨基酸溶于1％～20％(重量)碳酸鈉溶液中，在20～30℃，滴加溶于甲苯的9-芴甲氧羰基氯溶液，滴加結(jié)束在20～30℃攪拌1～8小時(shí)，加水稀釋，用萃取劑乙酸正丁酯萃取，除去過(guò)量的9-芴甲氧羰基氯，所得水相用濃鹽酸酸化至pH＝0.5～3.5，然后用萃取劑乙酸正丁酯萃取，所得油相用水洗滌，除去鹽酸，油相濃縮除去萃取劑得到白色結(jié)晶Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸產(chǎn)品。其原料投料配料比為：氨基酸∶9-芴甲氧羰基氯＝1.0∶0.9～1.2(摩爾比)，氨基酸∶無(wú)水碳酸鈉＝1.0∶1.8～3.0(摩爾比)。本發(fā)明中的萃取劑采用乙酸正丁酯，毒性小，價(jià)格低廉，容易回收。本發(fā)明的產(chǎn)品是合成多肽藥物的重要原料。 |
| 國(guó)際公布 |
