公開(公告)號 | CN1233620C |
公開(公告)日 | 2005.12.28 |
申請(專利)號 | CN200410014538.4 |
申請日期 | 2004.04.02 |
專利名稱 | 普魯卡因的制備方法 |
主分類號 | C07C229/60 |
分類號 | C07C229/60;C07C227/04 |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 南京工業(yè)大學(xué) |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 李方實;賈志剛;祝清蘭;周 禾 |
地址 | 210009江蘇省南京市中山北路200號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 南京蘇科專利代理有限責任公司 |
代理人 | 郭百濤 |
國省代碼 | 江蘇;32 |
主權(quán)項 | 一種普魯卡因的制備方法,包括以下步驟:(a)稱取鎳鋁合金,在1~1.5小時內(nèi)分批逐次加入溫度為55~65℃、濃度為18~20%的NaOH溶液中,加料完畢升溫至85~95℃,并保持2~3個小時后出料,然后靜置,傾去溶液,先用70~80℃水洗,再用常溫水洗至PH值8~9,得到雷尼鎳催化劑并用無水乙醇保存;(b)以對硝基苯甲酸與二乙胺基乙醇為原料在二甲苯溶劑中酯化得到硝基卡因;(c)以雷尼鎳為催化劑,氫氣為還原劑,在二甲苯溶劑中還原硝基卡因,氫氣壓力為2.0~3.0MPa,反應(yīng)溫度為80~130℃,反應(yīng)時間5~8小時,然后冷卻出料,經(jīng)過萃取過濾,濾液調(diào)節(jié)PH值,將沉淀過濾、干燥后得固體普魯卡因。 |
摘要 | 本發(fā)明涉及一種普魯卡因的制備方法,提供了一種催化劑便宜、生產(chǎn)成本低、工藝簡單操作方便、轉(zhuǎn)化率和收率高以及產(chǎn)品純度高的普魯卡因的制備方法,主要是以對硝基苯甲酸與二乙胺基乙醇為原料酯化得到硝基卡因,在二甲苯溶劑中,雷尼鎳為催化劑,氫氣為還原劑,在一定的溫度、壓力條件下將硝基卡因還原為普魯卡因,本工藝路線短,催化劑可多次循環(huán)套用,無三廢。 |
國際公布 |