公開(公告)號 | CN1657517A |
公開(公告)日 | 2005.08.24 |
申請(專利)號 | CN200410039396.7 |
申請日期 | 2004.02.17 |
專利名稱 | 新魚腥草素鈉的合成方法 |
主分類號 | C07C49/185 |
分類號 | C07C49/185;C07C45/00 |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 李湛明;關(guān)澤明 |
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 李湛明 |
地址 | 527100廣東省郁南縣都城柳樹路88號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進(jìn)入國家日期 | |
專利代理機(jī)構(gòu) | 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 |
代理人 | 張韜 |
國省代碼 | 廣東;44 |
主權(quán)項(xiàng) | 一種合成新魚腥草素鈉的方法,其特征在于該方法包括以下步驟:(1)取椰子油經(jīng)皂化和酸化后,在100~300℃,壓力80~150mmHg條件下,減壓分餾,制得十二酸;(2)鈣鹽的制備:將十二酸和冰乙酸混合均勻,倒入石灰糊中,制得鈣鹽;(3)混酮制備:將所制得的鈣鹽,裝入裂解罐中,直火加熱裂解制得混酮;(4)十三酮-2制備:取混酮,溫度在100~300℃、壓力在80~150mmHg減壓蒸餾,收集此范圍內(nèi)的餾分,即得十三酮-2;(5)十二酰乙醛鈉鹽制備:取十三酮-2、甲酸乙酯、無水苯混合,再取金屬鈉,切碎后,分次投入混合液中,并充分振搖,使反應(yīng)液保持0~50℃在室溫放置過液,即得十二酰乙醛鈉鹽;(6)十二酰乙醛亞硫酸氫鈉加成:取上述反應(yīng)物用水提取3-6次,合并水提液,另取NaHSO3溶于水中,與冰乙酸混合,加入上述水提液,立即生成大量白色沉淀,放置過夜,過濾,放置過夜,沉淀用40-60%乙醇置水浴中加熱煮沸后,過濾,濾液再在水浴中加熱煮沸后放置過夜進(jìn)行重結(jié)晶后,抽濾至干,用乙醚分次洗滌,然后用水洗,再用乙醚洗至潔白后,50~120℃烘干,即得新魚腥草素鈉。 |
摘要 | 本發(fā)明公開一種新魚腥草素鈉的新的合成方法,該方法包括制備十二酸、鈣鹽的制備、混酮制備、十三酮-2制備、十二酰乙醛鈉鹽制備、十二酰乙醛亞硫酸氫鈉加成等步驟。本發(fā)明合成方法工藝先進(jìn),新魚腥草素鈉純度高。 |
國際公布 |