| 公開(公告)號 | CN1970566A |
| 公開(公告)日 | 2007.05.30 |
| 申請(專利)號 | CN200610201222.5 |
| 申請日期 | 2006.12.06 |
| 專利名稱 | 朝藿定C對照品的制備方法及其產(chǎn)品 |
| 主分類號 | C07H17/07(2006.01)I |
| 分類號 | C07H17/07(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I;A61K36/296(2006.01)N |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 貴州同濟堂制藥有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 王曉春;周 寧;馮澤熹;楊昌生;譚 靜;曾香蘭;余 勵;李 梅;龐媛媛;周 嵐;童 寅;吳壽軍;孟 潔;余 東;鄒良梅;羅 敏;汪莎莎 |
| 地址 | 550009貴州省貴陽市小河區(qū)西南環(huán)線296號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所 |
| 代理人 | 郭 防 |
| 國省代碼 | 貴州;52 |
| 主權(quán)項 | 一種朝藿定C對照品的制備方法，其特征在于：(1)提�。喝�淫羊藿藥材，切成斷，加10-40倍量45-90％的乙醇回流2-5次，每次0.5-2h，合并所有的提取液，回收乙醇，并濃縮成60℃時相對密度為1.13-1.20；濃縮液加蒸餾水適量放置，棄沉淀，取上清液，再濃縮得浸膏；依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取至近無色，再用正丁醇反復(fù)萃取至近無色，回收正丁醇至干，即得含朝藿定C粗浸膏；(2)分離：用甲醇溶解含朝藿定C粗浸膏，薄層色譜用硅膠拌樣，硅膠柱色譜分離，以氯仿∶甲醇＝100∶17、100∶20、100∶22進行梯度洗脫，以硅膠預(yù)制板跟蹤檢識，收集硅膠預(yù)制薄層層析TLC板上比移值Rf小于淫羊藿苷的斑點流份，回收溶劑后，即得朝藿定C粗品；粗品用甲醇溶解，柱色譜用聚酰胺拌樣，聚酰胺柱色譜分離，以乙酸乙酯∶甲醇∶水＝8∶1∶0、8∶1∶0.2進行梯度洗脫，以聚酰胺薄膜跟蹤檢識，收集聚酰胺薄膜薄層層析TLC上比移值Rf大于淫羊藿苷的斑點流份，回收溶劑后，即得朝藿定C對照品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種朝藿定C對照品的制備方法及其產(chǎn)品，取淫羊藿藥材，用45-90％的乙醇回流提取，回收乙醇，濃縮成浸膏；依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇反復(fù)萃取至近無色，回收正丁醇至干，得粗浸膏；然后依次進行硅膠柱色譜分離和聚酰胺柱色譜分離，即得朝藿定C對照品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明確定了朝藿定C的最佳提取工藝，并成功地對朝藿定C進行了分離和純化；所得的化合物經(jīng)光譜鑒定可確認(rèn)為朝藿定C。朝藿定C對照品的制備為淫羊藿藥材中朝藿定C的含量測定提供了有效的對照品來源，從而為淫羊藿藥材進行多種指標(biāo)物的測定，以更全面地反映其內(nèi)在質(zhì)量奠定了基礎(chǔ)。 |
| 國際公布 |
