| 公開(公告)號 | CN101040915A |
| 公開(公告)日 | 2007.09.26 |
| 申請(專利)號 | CN200710098981.8 |
| 申請日期 | 2007.04.30 |
| 專利名稱 | 一種雙黃連注射液的制備方法及其成分檢測方法 |
| 主分類號 | A61K36/634(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/634(2006.01)I;A61P11/04(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 黑龍江省珍寶島制藥有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 方同華 |
| 地址 | 158400黑龍江省虎林市紅星街72號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 |
| 代理人 | 張慶敏 |
| 國省代碼 | 黑龍江;23 |
| 主權(quán)項 | 一種雙黃連注射液的制備方法，其特征在于，由如下步驟制備： 1)金銀花濃浸膏的制備 稱取金銀花，加4～16倍水于60～85℃保溫浸泡30～180分鐘，浸泡2～3次，分次過濾，收取濾液濃縮至相對密度1.15～1.25(80±5℃測)，待溫度降至40℃以下，加入乙醇至含醇量75～80％，靜置12～24小時，過濾，濾液回收乙醇至無乙醇味，并濃縮至相對密度1.12～1.23(80±5℃測)；待冷至40℃以下，加入膏重2～6倍量的純化水，輕輕攪拌，靜置12～24小時，取上清液過濾，濾液濃縮至相對密度1.15～1.25(80±5℃測)；待冷至40℃以下，邊攪拌邊加入乙醇，至含醇量達(dá)到80～85％，靜置12～24小時，取上清液調(diào)pH值8.0～10.0，靜置24～36小時，取上清液過濾，濾液回收乙醇至無醇味，并濃縮至相對密度1.12～1.23(80℃±5℃測)，得金銀花濃浸膏； 2)連翹濃浸膏的制備 稱取連翹，水煎3次，第一次，加入4～12倍量水，浸泡30分鐘，加熱煮沸1.0～3.0小時，過濾；第二、第三次各2～8倍量水，煮沸1.0～2.0小時，合并藥液濃縮至相對密度1.15～1.25(80±5℃測)，待溫度降至40℃以下，加入乙醇至含醇量75～80％，沉淀12～24小時，過濾，濾液回收乙醇至無乙醇味；待冷至40℃以下，加入膏重2～6倍量的純化水，攪拌，靜置12～24小時，取上清液過濾，濾液濃縮至相對密度1.15～1.25(80±5℃測)；待冷至40℃以下，邊攪拌邊加乙醇，使含醇量達(dá)到80～85％，靜置12～24小時，取上清液調(diào)pH值8.0～10.0，靜置24～36小時，取上清液過濾，濾液回收乙醇至無醇味，并濃縮至相對密度1.12～1.23(80±5℃測)，得連翹濃浸膏； 3)黃芩苷的制備 取黃芩片，加入2～12倍量水，至少煎煮2次，每次1～3小時，過濾，合并濾液，濃縮至生藥量3～6倍，靜置1～3小時后濾取上清液調(diào)pH值至1.0～3.0，70～80℃保溫1～3小時，靜置12～20小時，濾過，沉淀加5～10倍量水，調(diào)節(jié)pH值至6.0～8.0，再加等量乙醇，攪拌使溶解，過濾，濾液調(diào)pH值至1.0～3.0，60～70℃保溫30～60分鐘，靜置12～20小時，濾過，沉淀用乙醇洗至pH值為6.0～8.0，回收乙醇，離心得沉淀物；取沉淀物加入1～3倍量(以黃芩苷干品重量計)40℃以下的注射用水，浸潤4～10小時，再加入4～8倍量(以黃芩苷干品重量計)40℃以下的注射用水，攪拌2～10分鐘后，調(diào)pH值至6.0～7.0，加入0.5％的藥用炭，煮沸30～60分鐘，待冷卻至60～80℃后，用乙醇過濾，濾液調(diào)pH值至1.0～3.0，60±5℃保溫30～60分鐘，靜置4～10小時，棄去上清液，沉淀物用95％的乙醇洗滌至pH＞4.0，抽干，干燥得黃芩苷； 4)雙黃連注射液的制備 按生藥比1∶2∶1，分別取金銀花濃浸膏、連翹濃浸膏和黃芩苷，將金銀花、連翹濃浸膏分別加注射用水稀釋，混勻后加入黃芩苷攪拌，溶解得雙黃連濃配液；絹布過濾，微孔濾膜過濾，加注射用水稀釋至全量的90％，加入處方量的藥用炭，煮沸15～30分鐘并冷卻至70℃以下，調(diào)pH值6.8～7.5，定容至全量，攪拌均勻，進(jìn)行粗濾，粗濾后的藥液冷卻至10～40℃，精濾，灌裝，115～118℃滅菌30分鐘，即得。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種雙黃連注射液的制備方法，其先分別對黃芩、金銀花和連翹進(jìn)行提取，然后再進(jìn)行注射液的制備。同時還提供了雙黃連注射液的成分檢測方法，該成分檢測方法提高了產(chǎn)品質(zhì)量的控制水平，保證產(chǎn)品的療效，既有利于生產(chǎn)廠家和管理部門對產(chǎn)品的監(jiān)測，也可以為醫(yī)療部門和患者的治療提供較好的保障。 |
| 國際公布 |
