己酸羥孕酮原料藥－己酸羥孕酮－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定己酸羥孕酮原料藥中己酸羥孕酮的含量。

本方法適用于己酸羥孕酮原料藥。

供試品經(jīng)甲醇溶解并定量稀釋，加入內(nèi)標后再經(jīng)甲醇定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測己酸羥孕酮的峰面積，計算出其含量。

1.甲醇

2. 炔諾酮

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按己酸羥孕酮峰計算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=85 15

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取炔諾酮適量，用甲醇稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液，即為內(nèi)標溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取己酸羥孕酮對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含1mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各2mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，用甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含1mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各2mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定己酸羥孕酮的峰面積，計算出其含量。