心寧片－丹參素的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定心寧片中丹參素的含量。

本方法適用于中成藥心寧片。

本品加鹽酸溶液超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，上清液用乙酸乙酯提取，提取液回收溶劑至干，殘?jiān)��?0%甲醇溶解，稀釋，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長283nm處檢測丹參素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 50%甲醇

2 .鹽酸

3 .乙酸乙酯

4 .二甲基甲酰胺

5 .冰醋酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丹參素峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸＝2 95 2 1

2.2檢測波長：283nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取丹參素鈉對(duì)照品適量，加50%甲醇制成每1mL含50mg的溶液。（相當(dāng)于每1mL含丹參素45mg)

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸溶液（1→50)50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用上述鹽酸溶液補(bǔ)足減失的重量，加氯化鈉5g，搖勻，離心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取4次（50 mL，30 mL，20 mL，20 mL)，合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，殘?jiān)��?0%甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長283nm處測定丹參素（C₉H₁₀O₅)的峰面積，計(jì)算出其含量。