丙酸倍氯米松原料藥－丙酸倍氯米松－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定丙酸倍氯米松原料藥中丙酸倍氯米松的含量。

本方法適用于丙酸倍氯米松原料藥。

供試品經(jīng)流動相稀釋并加入內(nèi)標后，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測丙酸倍氯米松的峰面積，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 甲睪酮

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丙酸倍氯米松峰計算應不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=74 26

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品約12.5mg為供試品。

2. 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取甲睪酮適量，加流動相制成每1mL中約含0.12mg的溶液，即為內(nèi)標溶液。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取丙酸倍氯米松對照品約12.5mg，置100mL量瓶中，加甲醇74mL使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

取供試品置100mL量瓶中，加甲醇74mL使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定丙酸倍氯米松（C₂₈H₃₇ClO₇)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p.79。