司可巴比妥鈉原料藥—司可巴比妥鈉的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定司可巴比妥鈉原料藥中司可巴比妥鈉的含量。

本方法適用于司可巴比妥鈉原料藥。

供試品置碘瓶，加水溶解后，精密加溴滴定液，再加入鹽酸立即密塞并振搖，在暗處靜置15分鐘后，加碘化鉀試液，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。根據(jù)滴定液使用量，計算司可巴比妥鈉的含量。

1. 溴滴定液（0.05mol/L)

2. 鹽酸

3. 碘化鉀試液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

6. 碘化鉀

8. 基準重鉻酸鉀

1. 溴滴定液（0.05mol/L)

配制：取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL與碘化鉀2.0g，振搖使溶解，加鹽酸5mL，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時，應將反應液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應標定濃度。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應臨用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.1g，置250mL碘瓶中，加水10mL，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L)25mL，再加鹽酸5mL，立即密塞并振搖1分鐘，在暗處靜置15分鐘后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10mL，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L)相當于13.01mg的C₁₂H₁₇N₂NaO₃。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.160。