依他尼酸片—依他尼酸的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定依他尼酸片中依他尼酸的含量。

1. 溴滴定液（0.05mol/L)

2. 鹽酸

3. 碘化鉀試液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

6. 碘化鉀

7. 稀硫酸

8. 冰醋酸

9. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 溴滴定液（0.05mol/L)

配制：取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL與碘化鉀2.0g，振搖使溶解，加鹽酸5mL，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于依他尼酸0.15g)，置分液漏斗中，加0.1mol/L鹽酸溶液25mL，搖勻，用二氯甲烷振搖提取3次，每次50mL，合并提取液濾過，濾液置250mL碘瓶中，在水浴上蒸發(fā)至干，加冰醋酸40mL溶解后，精密加溴滴定液（0.05mol/L)25mL，加鹽酸3mL，立即密塞，搖勻，在暗處放置1小時(shí)，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10mL，立即密塞，搖勻，再加水100mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于15.16mg的C₁₃H₁₂Cl₂O₄。