磷酸哌喹—磷酸哌喹的測(cè)定—非水滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定磷酸哌喹的含量。

本方法適用于磷酸哌喹。

供試品經(jīng)處理后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，結(jié)晶紫指示液顯翠綠色時(shí)停止滴定，讀出高氯酸滴定液使用量，計(jì)算磷酸哌喹含量。

1. 冰醋酸

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3.結(jié)晶紫指示液：取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

4.醋酐

5.三氯甲烷

6.20％氫氧化鈉溶液

7.鹽酸

8.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�；�，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

取本品約0.2g，精密稱定，置小燒杯中，加鹽酸0.5mL使溶解，加水10mL，攪拌均勻，移至分液漏斗中，以少量水分次洗滌燒杯，洗滌液并入分液漏斗中，加20％氫氧化鈉溶液10mL，搖勻，用三氯甲烷振搖提取至少4次，每次各20mL，每次的得到的三氯甲烷液均用同一份水10mL洗滌，合并三氯甲烷液，濾過，用三氯甲烷洗滌濾器與濾紙，洗液與濾液合并，置水浴上蒸發(fā)至約剩5mL，加醋酐20mL，振搖使充分溶解，加甲結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯翠綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于23.19mg的C₂₉H₃₂Cl₂N₆·4H₃PO₄ 。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.876。