枸櫞酸鋅片—枸櫞酸鋅的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定枸櫞酸鋅片中枸櫞酸鋅的含量。

本方法適用于枸櫞酸鋅片。

供試品加稀鹽酸和水振搖后使枸櫞酸鋅溶解，過(guò)濾后取續(xù)濾液加甲基紅的乙醇溶液1滴，再滴加氨試液至溶液顯微黃色，加氨-氯化銨緩沖液（pH值10.0)與入鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定溶液有紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄本滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

3. 鉻黑T指示劑

4.氨-氯化銨緩沖液（pH值10.0)

5. 基準(zhǔn)氧化鋅

6. 甲基紅的乙醇溶液

7. 稀鹽酸

8. 氨試液

1.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱(chēng)定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T 0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

3.氨-氯化銨緩沖液（pH值10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

5. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于枸櫞酸鋅0.4g)，置100mL容量瓶中，加稀鹽酸2mL，加水適量振搖使枸櫞酸鋅溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加氨-氯化銨緩沖液（pH值10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于10.17mg的（C₆H₅O₇)₂Zn₃·2H₂O。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.386。